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傅立葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR MS)是根據給定磁場中的離子回旋頻率來測量離子質荷比的質譜儀。它可以提供精確分子量、精細同位素峰型和多級質譜碎片等,是現今分辨率最高的質譜儀器。

FT-ICR MS的工作原理:是檢測在高強磁場中帶電粒子做回旋共振運動時,產生的誘導電流隨時間變化的信號,將這種信號通過傅立葉變換的方式轉化為帶電粒子的回旋運動的頻率,并將這種頻率最終轉化為帶電粒子的質荷比。

多種離子碎片功能:源內解離(In source dissociation)、碰撞誘導解離(Collision induced dissociationCID)、電子捕獲解離(Electron capture dissociationECD)、持續性非共振輻射裂解碰撞誘導解離(Sustained Off-Resonance Irradiation Collision induced dissociation, SORI CID)等解離碎片功能,可以根據樣品的情況選擇最合適的裂解方法,進而得到最全面的結構信息。


主要應用于天然產物、生物醫藥、生命科學、食品藥品、環境、司法、材料、石油化工以等相關領域。

1. 合成有機化合物、蛋白、多肽、氨基酸、糖、生物堿等的精確質量測定、分子式計算、結構推算,有機反應中間體檢測;

2.藥物、食品、化妝品、涂料、化工原料、生物樣品、中藥材、代謝物、農藥、低分子量合成聚合物、復雜環境樣品等各種類型復雜樣品中相關物質的定性和半定量分析;

3.復雜樣品的多級質譜分析;

4.代謝組學、脂質組學、蛋白組學等相關組學的研究與分析。


主要配置離子源:電噴霧源(ESI)、大氣壓化學電離源(APCI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)。

分辨率:>1,000,000 (m/z 400;半峰寬)

靈敏度:S/N>10 ESI100 amol 泛素;MALDI250 amol Glufib 多肽)

質量準確度:<0.6 ppm (內標法),<1.0 ppm (外標法)


案例1. 某保健品公司委托對某種中藥化學成分進行檢測分析。采用FT-ICR MS對該中藥提取液樣品進行檢測分析,將獲得的準分子離子峰及其二級質譜碎片信息于文獻所報道信息進行比較,鑒定出42個化合物。

圖1.某中藥FT-ICR MS指紋圖譜

案例2. 某鋁材加工企業希望分析鋁材封閉劑中的未知微量成分,經FT-ICR MS對微量組分中的精確分子量以及各化合物的精細同位素峰進行識別,分析推出化學分子式。結合多級質譜裂解規律對微量組分進行結構鑒定,并與對照品比對,最終確定鋁材封閉劑中含有苯甲酸、醋酸鎳、醋酸鈉、萘磺酸鈉。

圖2. 2-萘磺酸的解析圖譜及結構式

圖3. 醋酸鎳的解析圖譜及結構式

  案例3. 脂肪醇聚氧乙烯醚常規的分析方法(HPLCHPLC-ESI-MS)存在著分析時間長、需要衍生化、樣品殘留污染儀器嚴重等的缺點,利用MALDI/FT-ICR-MS可快速、準確獲得一系列表面活性劑的準分子離子峰及其相關加合離子峰,通過加入鹽離子對信號進行調整,信號對下一個樣品沒有影響,發揮其無污染、耐鹽的優勢。根據相關信息能快速推導出表面活性劑中各組分元素組成、烷基鏈長及環氧乙烷聚合度的分布。

圖4. (a) AEO-3、(b) AEO-5、(c) AEO-7


中國廣州分析測試中心

廣東省測試分析研究所成立于1972年,其前身是成立于1960年的廣東省中心實驗站。1985年,經國家科委和廣東省人民政府批準,在廣東省測試分析研究所的基礎上建立了國家級的分析測試中心——中國廣州分析測試中心(簡稱中廣測),作為以理化分析測試為重點的綜合性研究和服務機構,已有50年歷史。